NY∕T 3170-2017 香菇中香菇素含量的测定 气相色谱-质谱联用法(农业)
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ID： |
6813D25EA37942CB8CCE434E582B9100 |
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文件大小(MB)： |
0.33 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-27 |
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ICS 67.080.20,B 31 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3170一2017,香菇中香菇素含量的测定,气相色谱-质谱联用法,Determination of 1,2,3,5,6-Pentathiepane in Lentinula edodes,by GC-MS,2017 -12-22 发布2018-06-01 实施,中华人民共和国农业部发布,目。吕,本标准按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部种植业管理司提出并归口,NY/T 3170-2017,本标准起草单位:农业部食用菌产品质量监督检验测试中心(上海) 、上海市农业科学院农产品质量,标准与检测技术研究所,本标准主要起草人: 周昌艳、白冰、周佳欣、唐庆九、邢增涛、邵毅、刘海燕,I,NY/T 3170-2017,香菇中香菇素含量的测定气相色谱一质谱联用法,1 范围,本标准规定了香菇中香菇素[Lentinula edodes CBerk. ) PeglerJ含量的气相色谱-质谱测定方法,本标准适用于香菇中香菇素含量,本标准方法的检出限为O . 1,2 规范性引用文件,下列文件对于本,件，凡是不注日期的寻,GB/ T 6682,3 原理,4. 1,4. 2,4. 3,4. 4,4. 5,4. 6,4. 7,除另有,移到20mL 试管中,述步骤4 次后，将100mL,于OOC~40C避光储存，有效期3,4.8 香菇素标准工作溶液:分别,mL 、10μg/ mL、20μg/ mL 的标准工作液,4.9 弗罗里硅土柱CFlorisiD :3 mL, 500 mg 或相当者,5 仪器和设备,5. 1 气相色谱质谱联用仪:配有电子轰击电离源CED ,5. 2 分析天平:感量+0.0001 g 和士0.01 go,5. 3 回旋式振荡器,5. 4 组织捣碎机,5. 5 抽滤装置,正己:院溶,人正己烧，重复上,该储备液置,为1μg/ mL 、2μg/ mL 、5μg/,OOC~40C 避光条件下，有效期l 个月,1,NY/T 3170-2017,5. 6 氮吹仪,5. 7 固相萃取装置,5. 8 涡旋混合器,6 试样制备,鲜样:分取约500 g ，切碎，用组织捣碎机匀浆后，置于密闭容器中。在一20.C~ 一16.C 条件下冷冻,保存,干样:分取约200 g ，机械粉碎，过380μm 筛，混匀置于密闭容器中室温保存,7 分析步骤,7. 1 提取,7. 1. 1 鲜样的提取:称取试料5 gC精确至0.01 g) 置于100mL 具塞锥形瓶中，准确加入10mL 乙睛，在,回旋式振荡器上以150 r/ min 转速振摇45min 后，过滤，将滤液至事先加入4g 氯化铀的50mL 具塞量,筒中，剧烈震荡1min ，静置15min 以上待分层。吸取2mL 上层有机相于1 0mL 烧杯中， 50.C 氮吹至近,干，加人2mL 正己烧溶解，待净化,7. 1.2 干样的提取: 称取试料0 . 5 gC精确至O . 01 g) 置于100 mL 具塞锥形瓶中，加人4.5 mL 71<.混匀,15 min 后准确加入10 mL 乙睛，其他同7. 1. 1 ,7.2 净化,将弗罗里硅土柱用3 mL正己烧丙酣溶液、2mL 正己烧依次淋洗，当溶剂液面到达吸附层表面时,立即倒人上述待净化溶液，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用3mL 正己烧丙酣溶液重复冲洗2 次,将装有洗脱液的离心管置于氮吹仪上， 50.C 氮吹至近干，用2 mL正己烧定容，在涡旋混合器上混匀，移,入2mL 进样瓶中，待测,7.3 测定,7. 3. 1 色谱参考条件,色谱参考条件如下:,a) 色谱柱:HP - 5 MS 毛细管柱， 30 mXO. 25 mmXO. 25μm ， 或等效色谱柱lu,b) 进样口温度: 220.C ;,c) 柱温箱温度: 初始温度50.C保持1 min ，以1O .C / min 升温至280.C保持5 min ，后运行1 min;,d) 载气: 氮气，纯度> 99.99% ;,e) 载气流速: 1. 0 mL/ min;,f) 进样方式和进样量: 不分流进样，进样量1μL ,7. 3. 2 质谱参考条件,a) 离子源温度: 220.C ;,b) 四级杆温度: 150.C ;,c) 传输线温度: 280.C;,d) 离子源:E1 源;,巳) 扫描模式:选择离子模式。1M);,f) 定性离子:m/ z=142.124 ， 78;,g) 定量离子:m/ z=142 ,1) 旧-5 MS 毛细管柱是Agilent 公司产品的商品名称， 给出这一信息是为了方便本标准的使用者， 并不是表示对该产品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果，可使用这些等效产品,2,NY/T 3170-2017,7. 3. 3 色谱分析,用气相色谱质谱联用仪分别测定标准工作溶液和待测液，以标准工作溶液的峰面积对质量浓度绘,制标准工作曲线，以待测液溶液的峰面积与标准工作曲线比较定量。图谱参见附录A ,7. 4 空白试验,除不加待测样品外，采用完全相同的测定步骤进行操作,8 结果计算,试料中香菇素含量的测定结果按式(1)计算,A X ρI.X V " r ω= 灿X f ……… … ……… …… ………………(1) A sX m " J,式中:,ω 一一试料中香菇素含量，单位为毫克每千克Cmg/ kg) ;,A 一一试料溶液中香菇素的峰面积;,ps 一一标准工作溶液中香菇素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/ mL) ;,V 试料溶液定容体积，单位为毫升C ……
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